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Tema 11 – Ensayos metalográficos. fundamento. Equipos empleados. Técnicas aplicables a los ensayos macrográficos y micrográficos. Preparación de probetas y muestras. Interpretación de los resultados de los distintos ensayos.

INDICE.

  1. INTRODUCCION A LOS ENSAYOS METALOGRÁFICOS.
  1. ENSAYOS METALOGRÁFICOS, FUNDAMENTO.
  1. TÉCNICAS APLICABLES A LOS ENSAYOS MACROGRÁFICOS Y MICROGRÁFICOS.

3.1 Técnicas macroscópicas

3.2 Técnicas microscópicas.

  1. PREPARACIÓN DE PROBETAS Y MUESTRAS.

4.1 Extracción y embutición de la muestra.

4.2 Desbaste

4.3 Pulido

4.4 Ataque

  1. DEFECTOS DE PREPARACIÓN.
  1. EQUIPOS EMPLEADOS.

4.1 Desbastadoras mecánicas.

4.2 Pulidoras mecánicas

4.3 Microscopios para observación

  1. CONCLUSIÓN-RESUMEN.
  1. INTRODUCCIÓN

Como es sabido, el comportamiento de los metales depende fundamentalmente de su estructura cristalina. Los ensayos macrográficos y micrográficos tendrán como fin principal examinar dicha estructura, así como otras características del metal.

Su observación se desarrolla en el laboratorio metalográfico y aunque los resultados obtenidos en él, obviamente, tienen entidad propia, es conveniente el complementarlos con otros ensayos realizados en otras secciones del laboratorio Metalúrgico, como los ensayos mecánicos, análisis químicos…etc.

  1. ENSAYOS METALOGRÁFICOS. FUNDAMENTO

La importancia de la observación metalográfica viene dada por la influencia que ejercen los componentes químicos de una aleación los cuales pueden encontrarse en forma de solución sólida homogénea, en forma de un compuesto intermetálico de composición química definida, en forma de una mezcla eutéctica… etc. Estos componentes reciben el nombre de constituyentes metalográficos y de sus proporciones, formas y estados dependen las propiedades físicas de una aleación.

El examen de la estructura cristalina e imperfecciones del material pueden hacerse a simple vista, con lupa o a través del microscopio. Según la amplificación de la imagen observada se establece un valor orientativo que divide estos ensayos en dos tipos:

Þ Macroscópicos, desde la simple vista hasta 15 aumentos.

Þ Microscópicos, a partir de 15 aumentos.

  1. TÉCNICAS APLICABLES A LOS ENSAYOS MACROGRÁFICOS Y MICROGRÁFICOS. INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS.

3.1 Técnicas macroscópicas.

El examen macroscópico opera sobre las zonas amplias y da una visión de conjunto de la organización cristalina o macroestructura del material. La observación puede realizarse sobre superficies naturales (examen de fracturas, aspecto de superficies, acabados, etc.), sobre superficies pulidas o sobre superficies que además de pulidas han sido atacadas.

Su finalidad es detectar posibles defectos y para ellos usaremos, el ojo desnudo, la lupa o el microscopio.

Este método se utiliza sobre una gran variedad de piezas, pero sobretodo en las de fundición o en aquellas que han sufrido un proceso de deformación plástica severo donde es más fácil la detección de defectos macroscópicos.

Este ensayo suministra información sobre alguna de las siguientes cuestiones:

  1. Segregaciones (acumulaciones de P o S durante el enfriamiento del metal que son precursoras de fallas).
  2. Inclusiones no metálicas (grafito en las fundiciones, silicatos…)
  3. Tratamientos termoquímicos (cementación, nitruración…etc.)
  4. Defectos de fabricación (porosidades, rechupes, grietas…etc.)
  5. Orientación de las fibras (por laminación, forja, soldadura…etc.)
  6. Penetración del temple, sobrecalentamiento…

3.2 Técnicas microscópicas.

Con el examen microscópico se estudian zonas muy pequeñas del material. Por tanto, si este es homogéneo, se admite que el resto de la estructura es igual que la zona examinada, pero si es heterogéneo (capas cementadas, plaqueadas…etc.) sólo corresponde a la zona examinada. En todo caso los resultados han de ser evaluados estadísticamente.

La observación microscópica siempre se ha de llevar a cabo con el uso de microscopios pues se requiere un gran nº de aumentos.

Si la observación es susceptible de ello, la superficie puede no ser atacada, pero sí habrá de ser desengrasada y pulida.

Los ensayos microscópicos suministran información a cerca de:

1. Constituyentes estructurales de la aleación que nos permitirán conocer la composición del material así como el control de tratamientos térmicos llevados a cabo.

2. Tamaño de grano, forma y procesos de formación. Cuanto menor sea el tamaño medio de grano (por comparación con patrones ASTM u otras técnicas) mayor será su dureza y resistencia mecánica pues los frentes de grano impiden el avance de las dislocaciones. A su vez la forma de los granos nos permitirá conocer si estos han sufrido un proceso de deformación en frío o su velocidad de enfriamiento.

3. Defectos microscópicos como porosidades, grietas o microrechupes, las cuales debilitarán el metal sobretodo en su resistencia a fatiga pues serán precursoras de grietas y fallas macroscópicas.

4. Naturaleza de las microinclusiones no metálicas.

5. Corrosión intergranular, aceros quemados o zonas descarburadas, detectables por tamaños de granos y límites de granos muy groseros. Vienen provocados por tratamientos térmicos a excesiva temperatura o en atmósferas no reductoras.

6. Capas superficiales de partes cementadas, nitruradas o electroplaqueadas…etc. Mediante métodos microscópicos se pueden observar las capas superficiales de martensita y nitruros provocados en tratamientos termoquímicos.

4. PREPARACIÓN DE PROBETAS Y MUESTRAS.

Las operaciones previas al examen micro/macroscópico serán:

4.1 Extracción y embutición de la muestra.

El lugar de donde se extrae la muestra depende del fin que nos proponemos a investigar y ejerce una marcada influencia en el examen metalográfico. Así por ejemplo, probetas del mismo material, sacadas de la periferia y del centro del lingote, difieren completamente en cuanto a su tamaño de grano.

Se debe evitar toda acción mecánica violenta en la extracción, puesto que puede causar distorsión mecánica del material y tampoco se debe emplear ningún método que produzca calentamiento de la probeta (tal como corte oxi-acetilénico, por ejemplo).

En resumen la muestra debe ser siempre fiel reflejo de la zona del material que se desea examinar.

Cuando las muestras de que se disponen son de reducido tamaño y no permiten su manipulación manual, se recurre a su embutición en resinas o montajes mecánicos:

Þ El montaje de resinas termoendurecibles (bakelitas) se hace por medio de una prensa con un calentamiento alrededor de los 140ºC. Este tipo de resinas son opacas (cloruros de vinilo).

Þ Las resinas termoplásticas (lucite) son transparentes, no son atacadas por reactivos metalográficos pero son solubles en reactivos orgánicos. El montaje se hace con la prensa de embutición.

Þ Aquellas muestras que no conviene calentar su estructura metalográfica se pueden embutir en frío mediante resinas catalizador-endurecedor que reaccionan de forma débilmente exotérmica y endurecen en poco tiempo.

4.2 Desbaste

Con el desbaste se trata de poner al descubierto la superficie metálica, libre de toda clase de impurezas que pudieran obstaculizar su examen, a la vez que se le da a la muestra una configuración plana.

Se puede dividir en tres fases: desbaste grosero, intermedio y desbaste final. En cada fase se va consiguiendo una superficie más plana y perfecta:

El pulido grosero se suele hacer sobre desbastadoras de cinta mientras que las sucesivas fases se realizan en desbastadoras mecánicas sobre papeles de esmeril los cuales vamos cambiando de mayor a menor granulometría mejorando así el acabado.

Al cambiar de papel cuando no se observan huellas del desbaste grosero se gira la probeta 90º con el fin de que las nuevas huellas sean perpendiculares a las anteriores.

Se debe evitar ejercer una presión excesiva sobre las probetas, para evitar calentamientos y que se produzcan incrustaciones de granos de abrasivo. Se suelen usar mezclas de agua y aceites para refrigerar y lubricar la pieza.

4.3 Pulido

En esta etapa se pretende conseguir una superficie especular, tal que al ser atacada posteriormente, refleje los rayos luminosos para su visionado por el microscopio.

La operación mecánica se efectúa sobre máquinas pulidoras mecánicas. Los abrasivos usados son finas partículas con numerosas aristas y vértices cortantes, generalmente en suspensión en un líquido adecuado. Los más usados para este fin son el polvo de diamante y la alúmina.

Una vez impregnado el paño con abrasivo, se mantiene firme la probeta sobre el disco dándole movimiento desde el centro del plato hacia la periferia y viceversa.

Cuanto más finos hayan de ser los detalles estructurales, tanto mayor ha de ser el grado de acabado de la superficie.

Al terminar, se lava la probeta con agua, se humedece con alcohol y se seca finalmente al aire, quedando preparada para el ataque.

Otra forma de realizar el pulido es por medios electrolíticos:

El Pulido Electrolítico, fue empleado por primera vez por Jaquet en 1932, y actualmente su uso es más habitual que el pulido mecánico sobretodo a nivel industrial.

Consiste en disolver anódicamente la superficie desbastada de la probeta, en un electrolito adecuado para cada metal.

El pulido sólo se produce cuando el metal se encuentra recubierto de una capa viscosa densa, de fuerte resistividad y cuyo espesor es mayor en las partes hundidas que en las salientes, de tal manera que se disuelven preferentemente debido a la mayor densidad de corriente.

Deben controlarse el tiempo, la intensidad de corriente, la tensión y la velocidad de rotación del electrolito para obtener un pulido satisfactorio.

Presenta sobre el mecánico la ventaja de ser más rápido y de evitar la zona distorsionada anormal. Es conveniente en particular para metales puros y para aleaciones compuestas por SS.

4.3 Ataque

El ataque debe hacerse inmediatamente después del pulido. Tiene por objeto hacer visibles los bordes de los granos y los diversos constituyentes estructurales de la aleación.

Para ello se usan ácidos orgánicos o inorgánicos, álcalis y sustancias complejas disueltas en agua o alcoholes.

El reactivo de ataque, temperatura y tiempo de ataque, deben ser seleccionados de acuerdo con el estudio teórico previo del material, su estado y los fines perseguidos en el ensayo.

De igual manera que en la fase de pulido, el ataque puede hacerse también por métodos electrolíticos, empleándose uno a continuación del otro en la misma cubeta electrolítica si bien, se han de variar parámetros operativos e inclusive el electrolito utilizado.

Terminado el ataque (es muy importante el tiempo de reacción) se lava la probeta con agua destilada, se seca con algodón, se vuelve a humedecer con alcohol y se seca finalmente con aire caliente. Si el ataque ha sido correcto ya queda lista para ser observada al microscopio.

5. DEFECTOS DE LA PREPARACIÓN

1. Rayas: son surcos producidos por las puntas de los abrasivos.

2. Deformación plástica: puede provocar defectos superficiales después del esmerilado o el pulido. Se revela después del ataque.

3. Redondeo de bordes: se debe a la utilización de una superficie de pulido muy elástica. Provoca una eliminación del material tanto en la superficie como en los bordes.

4. Arranques: son cavidades que quedan después del pulido debido a la pérdida de material durante la abrasión. Aparecen en materiales duros y quebradizos o que tengan inclusiones. Son debidas a un exceso de fuerza o mala selección del paño (pelo largo). También se suelen producir grietas.

5. Colas de cometa: aparecen junto con las inclusiones o los poros cuando el movimiento relativo de la muestra y el disco es unidireccional. Se evita realizando movimientos en todas las direcciones de pulido.

6. Abrasivo incrustado: son partículas de abrasivos sueltas incrustadas por presión en la muestra. Se producen por una mala combinación en la selección del tamaño de abrasivo, paño y lubricante.

6. EQUIPOS EMPLEADOS

Los equipos utilizados para la preparación y observación de las probetas dependerán de su disposición en el laboratorio metalográfico, los más generales según sus fases serán:

4.1 Desbastadora mecánica

El desbaste grosero se suele realizar en cintas de esmeril o mediante el uso de limas.

Para un desbaste medio y fino se usan desbastadoras mecánicas de eje vertical con plato de vidrio o bronce donde se adhieren los papeles de esmeril. Su velocidad de giro es variable según el efecto buscado. Además suelen ir provistas de conductos de refrigerante-lubricante para evitar el sobre-calentamiento.

4.2 Pulidoras mecánicas

Son similares a las anteriores, constituidas por un motor que lleva acoplados uno o varios platos de bronce de 200 a 250 mm de diámetro que giran a diferentes velocidades y donde se adhieren paños de calidad apropiada.

4.3 Microscopios para observación.

Pese a las nuevas técnicas e instrumental aparecidos en la segunda mitad del siglo pasado, tales como el microscopio electrónico y el de emisión, el microscopio metalográfico óptico no ha sido desplazado en modo alguno por estos.

Los materiales metálicos, aún en espesores muy pequeños, son opacos a la luz visible, por esta razón la observación metalográfica se basa en el principio de la reflexión de la onda luminosa.

El microscopio metalográfico tiene una fuente de luz dispuesta de tal manera que son los rayos reflejados en la superficie de la probeta los que posibilitan la observación. Está formado por tres elementos esenciales: objetivo, ocular y foco luminoso.

Las propiedades más importantes del objetivo y del microscopio en general son:

  1. Aumentos
  2. Apertura numérica
  3. Poder resolvente
  4. Poder iluminante
  5. Profundidad de foco…etc.

Utilizando el principio de refracción de la luz, el microscopio electrónico, es utilizado también en el laboratorio metalográfico. A pesar de basarse en otro fenómeno, sus componentes son análogos a los del m. metalográfico, pudiéndose alcanzar con él mayores resoluciones y aumentos del orden de 160.000


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