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Tema 11 – Ensayos metalográficos. fundamento. Equipos empleados. Técnicas aplicables a los ensayos macrográficos y micrográficos. Preparación de probetas y muestras. Interpretación de los resultados de los distintos ensayos.

I INTRODUCCIÓN

Para la elaboración del tema se han utilizado principalmente las aportaciones realizadas por José Mª Sanchez, AVNER, Robert Bosch GMBH y la ASTM.

En primer lugar se indicará el origen y la finalidad de los ensayos metalográficos, para a continuación explicar los fundamentos de los mismos. Seguiremos con los equipos empleados y las técnicas aplicables a los ensayos macrográficos y micrográficos. A continuación se hará referencia a la preparación de probetas y muestras para, por último, explicar la interpretación de los resultados de los distintos ensayos.

II CONTENIDOS

Índice

1. Ensayos metalográficos.

2. Fundamento.

3. Equipos empleados.

4. Técnicas aplicables a los ensayos macrográficos y micrográficos.

5. Preparación de probetas y muestras.

6. Interpretación de los resultados de los distintos ensayos.

1. Ensayos metalográficos

Los ensayos más adecuados para conocer la constitución de los aceros son los ensayos metalográficos. La identificación de los constituyentes se realiza en estos ensayos observando la superficie de una probeta, debidamente preparada para este objeto, con ayuda de un microscopio.

Los ensayos metalográficos comprenden las siguientes operaciones: toma de muestras, desbaste y pulido de las muestras, ataque micrográfico y observación de las probetas con aparatos adecuados.

2. Fundamento

Los ensayos metalográficos establecen la estructura micrográfica y metalográfica de los metales y los relacionan con las propiedades físicas y mecánicas de los mismos.

Los metales están organizados en tres clases de estructuras, cada una de las cuales, está, en cierto modo formada con elementos de otra: la estructura cristalina, cuyo elemento fundamental es el cristal, la estructura micrográfica, formada por granos, y la estructura macrográfica, formada por las fibras.

Con estos ensayos se analizan los constituyentes presentes en la muestra, las impurezas, las inclusiones no metálicas, la orientación de las fibras y las deformaciones mecánicas presentes.

Puede definirse la Metalografía como la técnica que revela la organización espacial de fases y compuestos que conforman un material metálico.

A partir de su propia definición, la Metalografía puede resolver:

a) Los diversos compuestos y fases.
b) Las diferentes formas y tamaños que adoptan en la estructura.
c) Las diversas configuraciones entre las fases y compuestos.

El campo de aplicación de la Metalografía es amplísimo. No sólo es herramienta básica requerida para la caracterización de los metales y aleaciones sino también lo es para materiales compuestos de matriz metálica o de fibras metálicas; así como en los materiales cerámicos, compuestos o no.

3. Equipos empleados

  • Máquinas para corte de muestras. Cortadoras.

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  • Prensa metalográfica.
  • Equipos para encapsulado.
  • Pulidoras de diversos diámetros de plato, manuales y automáticas.

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  • Equipos o bancos metalográficos con microscopio óptico

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En comparación con uno de tipo biológico, el microscopio empleado habitualmente para materiales difiere en la manera en que la muestra es iluminada. Como una muestra metalográfica es opaca a la luz, la misma debe ser iluminada por luz reflejada. Como se observa en la figura 3.4, un haz de luz horizontal, de alguna fuente de luz, es reflejado por medio de un reflector de vidrio plano, hacia abajo a través del objetivo del microscopio sobre la superficie de la muestra. Un poco de esta luz incidente reflejada desde la superficie de la muestra se amplificará al pasar a través del sistema inferior de lentes, el objetivo, y continuará hacia arriba a través del reflector de vidrio plano; luego, una vez más lo amplificará el sistema superior de lentes, el ocular.

 

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Figura 3.4 Microscopio metalúrgico con el trazado del haz luminoso a través del sistema óptico.

  • Microscopios estereoscópicos

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4. Técnicas aplicables a los ensayos macrográficos y micrográficos

Los ensayos metalográficos requieren la ejecución de las etapas siguientes:

a) Selección de la muestra.
b) Preparación de las probetas.
c) Observación de las probetas.
d) Tratamiento de la información.

 

Figura 3.1.Tronzadora para corte de muestras.

La SELECCION DE LA MUESTRA reúne tanto su dimensionamiento como la ubicación de las probetas y es función del objetivo de la investigación o control de calidad.

La muestra escogida debe satisfacer las condiciones de amplitud y representatividad estadística, más cuando la dimensión de la probeta unitaria se reduce a unos pocos milímetros.

Si corresponde a un control rutinario, la selección es por métodos aleatorios. Si, por el contrario, se investiga la causa de un fallo, la probeta debe ser tan próxima como se pueda a su hipotético origen.

La probeta puede tener cualquier forma y dimensiones equivalentes a un paralelepídedo de 5 a 15 mm de lado.

 
 

La EXTRACCION DE LA PROBETA desde la pieza, o producto a ensayar, se realiza mediante corte, manual o con equipo especializado, tronzadora, figura 3.1. En cualquier caso debe evitarse cualquier posible calentamiento pues podría modificar el estado del material a ensayar. Las razones de esta alteración, por flujo térmico, se expondrán en unidades posteriores, para evitarlo se emplean equipos de precisión, figura 3.2.

 

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Figura 3.2.Equipo de corte de precisión

La etapa de PREPARACION DE LA PROBETA corresponde a un proceso de trabajo ejecutado sobre la misma, que ha de permitir la observación de las peculiaridades de la estructura investigada, por medio del microscopio.

Existen dos modos principales de preparación: 

a) por vía mecánica, figura 3.3, y 
b) por vía electrolítica. Ambos métodos serán desarrollados minuciosamente en las experiencias de esta unidad. En ambos casos puede requerirse el montaje de la probeta metálica sobre un soporte plástico, conseguido por proceso de embutición a baja temperatura en una prensa hidráulica.

 
 

La etapa de OBSERVACION MICROSCOPICA corresponde al análisis

 

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Figura 3.3. a) Equipo de desbaste con disco abrasivo, b) Equipo de pulido semiautomático con abrasivos

 

propiamente dicho de la imagen resuelta bien en el microscopio óptico metalúrgico o bien en el electrónico de barrido. En los cursos de metalografía y microscopía puede profundizarse en estos instrumentos. No obstante reproduciremos los conceptos básicos más importantes.

5. Preparación de probetas y muestras

Corte transversal: Por lo general, se deben cortar varios trozos pequeños del material a examinar. La ubicación de las muestras y la forma en que se corten afectarán a los resultados y su interpretación. Dependiendo del tipo de pieza a examinar es la zona donde se efectuara la muestra. No existe una regla fija que determine el lugar a elegir. Los criterios varían. Por ejemplo: Si se estudian perfiles o barras laminadas, deben extraerse probetas de sus extremos y parte media.

Por ejemplo, una varilla de acero estirado en frío puede cortarse de tal forma que quede expuesta una sección transversal o una longitudinal, y ambas secciones variarán notablemente su aspecto. En el caso del acero (y de algunas otras aleaciones), es necesario evitar el calentamiento de la muestra al hacer el corte.

Dado que el material a examinar es un acero blando (acero al carbono recocido, aleaciones livianas), el corte se realizara con una sierra a mano y de diente grande. (Mientras mas blando sea el material, mas grande debe ser el diente de la sierra a utilizar, con el objeto de que la viruta se fácilmente extraída de la zona de corte, evitando que al agruparse se adhiera a la superficie a estudiar, falseando la observación posterior.)

Los materiales duros (aceros aleados, templados, no ferrosos endurecidos) deben cortarse con discos abrasivos muy delgados de carbundum a altas velocidades y gran refrigeración.

Los metales frágiles como fundición blanca, aceros templados, bronces ricos en estaño, etc, pueden romperse con golpe de martillo para extraer la probeta.

Montaje: si la muestra que va a examinarse es lo suficientemente grande como para que pueda sujetarse bien con la mano, no es necesario montarla. Siempre que se pueda se eligen probetas de 20 x 20 mm y alturas de 15 mm. No obstante la mayoría de las veces la muestra es demasiado pequeña como para que pueda sostenerse de esta forma (por ejemplo un tramo de varilla, alambre, lámina), mientras se esmerila o pule. El montaje puede efectuarse de varias maneras. Con sujetadores tipo tenazas (figura de la izquierda). La muestra puede también encerrarse en una resina epóxica de dos compuestos, que se solidifican después de que se mezclan y vacían; asimismo pueden usarse resinas termoplásticas transparentes. Al emplear esta técnica, la muestra se coloca en el molde con plástico en polvo, luego se aplican presión y calor, hasta que el plástico se suaviza y densifica. El enfriamiento se logra a presión, hasta que el plástico se endurece, y por último se saca del molde el objeto ya montado. En la figura de la derecha se muestra un montaje de molde típico y a continuación se escribe el procedimiento a seguir.

La superficie de la muestra que va a examinarse se coloca cara abajo sobre la placa de base y el cilindro se desliza sobre la muestra y la placa. Luego se llena el cilindro con baquelita, hasta la mitad o 2/3 de su volumen. Puesto que la baquelita se compacta, pero la muestra no cambia de tamaño, es necesario llenar a mayor altura cuando la muestra es pequeña, que cuando es grande, a fin de tener un montaje con las dimensiones. Después, el embolo se inserta en el cilindro y alrededor del ensamblaje se coloca un calentador o elemento térmico.

Luego, ambos se colocan entre las planchas de una prensa y se inserta un termómetro a traves de un soporte, por la parte superior hasta el cilindro. La presión se efectúa mientras se continúa el calentamiento. A aproximadamente 140 °F (60°C), l a baquelita en polvo se suaviza y entonces se reduce la presión. Esta debe mantenerse alrededor de 35 lb/plg2 hasta que la temperatura llegue a 148 °C (300°F). En este punto, el plástico se habrá endurecido, y entonces puede eliminarse la presión; luego puede extraerse la muestra ya montada. Cuando este lo suficientemente fría como para poder manejarse, se puede iniciar el esmerilado.

Desbaste y pulido:

Desbaste grueso: Este se logra mejor en un esmeril húmedo de banco o en una acabadora de superficies de bandas húmedas, usando bandas de granos 120, 140, 160. El objetivo del esmerilado es obtener una superficie plana, libre de toda huella de marcas de herramientas, y en la que todas las marcas del esmerilado sigan la misma dirección. Se puede esmerilar en seco a condición de no producir cambios estructurales por el calentamiento de la muestra. También se deben evitar presiones excesivas que calienten o distorsionen lasuperficie a observar. Luego, la muestra se lava y se seca antes de pasar a la próxima etapa de esmerilado.

Desbaste fino: Este proceso se efectúa utilizando granos cada vez mas finos de lija metalográfica para esmerilar. Se utilizan papeles de grano 320 en adelante. La lija se sostiene sobre una superficie plana y dura, que puede ser acero o vidrio, y la muestra se pasa sobre el papel de lija SIN seguir un movimiento rotatorio. Cuando se termina de esmerilar con un papel de lija, las marcas deben estar todas en la misma dirección, como se indica en la figura 3. Antes de proseguir con la siguiente lija mas fina, deben lavarse la muestra como las manos del operario.

Ahora la muestra debe desplazarse en forma tal que las rayas hechas por las distintas lijas formen ángulos rectos con las del inmediatamente anterior. Así, puede verse con claridad si se han eliminado las rayas mas gruesas que se hicieron en la operación anterior. Ver figura El desbaste se da por terminado cuando se obtiene una cara perfectamente plana, con rayas muy finas en toda la superficie, producidas en un solo sentido, por el papel de esmeril de mayor finura. Cuando mas blando es el material, mayor es la finura del grano del papel de esmeril utilizado en ultimo término.

Pulido: Se procede a hacer el pulido solo después de lavar con sumo cuidado tanto las manos como la muestra, a fin de evitar cualquier contaminación de la rueda de pulido. Este procedimiento se basa en el uso de una rueda cubierta con una tela, cargada con una suspensión de alúmina. Al principio, la muestra se sostiene en una posición sobre la rueda, sin hacerla girar, hasta que se hayan eliminado la mayoría de las rayas anteriores. Luego puede hacerse girar con lentitud en sentido contrario al de rotación de la rueda, hasta que solo puedan verse las marcas de alúmina. La rotación de la muestra reduce a un mínimo el peligro de formación de ranuras.

La muestra se hace girar con lentitud en sentido contrario al de giro de la rueda tendiendo a obtener una superficie especular. Si los pasos descriptos se realizan debidamente, este pulido no debe requerir más de dos minutos. Los resultados del pulido pueden mejorarse si esta última etapa de pulido se realiza sobre la rueda girando a baja velocidad.

Para pulir aceros dulces, casi siempre es conveniente usar una alúmina de grano 600.

En otros metales y aleaciones pueden lograrse mejores resultados si se acaba con alúmina rebajada, óxido de magnesio, diamante en polvo o cualquier otro tipo de compuesto pulidor que se dispone.

El electropulido es adecuado para el acabado de gran numero de muestras idénticas, puesto que requieren ajustes y control cuidadoso. Por otro lado alguno de los mejores electrolitos constituyen un peligro de explosión.

Ataque: Este permite poner en evidencia la estructura del metal o aleación. Existen diversos métodos de ataque pero el más utilizado es el ataque químico. El ataque químico puede hacerse sumergiendo la muestra con cara pulida hacia arriba en un reactivo adecuado, o pasar sobre la cara pulida un algodón embebido en dicho reactivo. Luego se lava la probeta con agua, se enjuaga con alcohol o éter y se seca en corriente de aire. El fundamento se basa en que el constituyente metalográfico de mayor velocidad de reacción se ataca más rápido y se verá mas oscuro al microscopio, y el menos atacable permanecerá más brillante, reflejará más luz y se verá más brillante en el microscopio.

Por otro lado, en los metales con un solo constituyente metalográfico, los límites de grano están sujetos a ataques selectivos, puesto que representan zonas de imperfección cristalina e impurezas que aceleran el ataque local. Además los granos con orientaciones distintas son atacados con diferente intensidad, dado que esta diferencia en la orientación provoca velocidades de ataque diferentes. Observar figura siguiente . (Se observa como varía el aspecto superficial de cada uno de los granos.)

Se debe evitar el sobreataque, dado que la superficie se puede manchar y tapar la estructura o producirse manchas de corrosión.

Un reactivo común utilizado para atacar hierros y aceros al carbono en general es el nital, que consiste en 5% de ácido nítrico concentrado en alcohol etílico ( en 100cm3 de alcohol etílico 95% agregar 5 cm3 de NO3H concentrado).

Para su aplicación, el nital se vierte en un plato y la muestra (lavada y secada reviamente) se frota con un algodón impregnado en nital. Por lo común es adecuado de 3 a 5 segundos para que el ataque químico sea adecuado. El nital oscurece la perlita y pone de manifiesto los bordes de la ferrita. Ferrita y cementita blancos y perlita mas oscura (laminas claras y oscuras semejante a una impresión digital). Inmediatamente después se lava la muestra con elevada agua corriente, se enjuaga con alcohol y se seca mediante un golpe de aire.

Otro método de ataque muy utilizado en aleaciones no ferrosas y que actualmente se esta introduciendo en el campo de las ferrosas es el ataque electrolítico. Se hace generalmente a continuación del pulido electrolítico pero con un voltaje mucho menor. La diferencia con el pulido es que en el pulido la disolución anódica es indiferenciada y ahora es selectiva. Para tener una idea de las magnitudes de tensión y densidades de corriente manejadas:

6. Interpretación de los resultados de los distintos ensayos

El ensayo macrográfico suministra información sobre alguna de las siguientes cuestiones:

Segregaciones (acumulaciones de P o S durante el enfriamiento del metal que son precursoras de fallas).

  1. Inclusiones no metálicas (grafito en las fundiciones, silicatos…)
  2. Tratamientos termoquímicos (cementación, nitruración…etc.)
  3. Defectos de fabricación (porosidades, rechupes, grietas…etc.)
  4. Orientación de las fibras (por laminación, forja, soldadura…etc.)

Penetración del temple, sobrecalentamiento…

Los ensayos microscópicos suministran información a cerca de:

1. Constituyentes estructurales de la aleación que nos permitirán conocer la composición del material así como el control de tratamientos térmicos llevados a cabo. 

2. Tamaño de grano, forma y procesos de formación. Cuanto menor sea el tamaño medio de grano (por comparación con patrones ASTM u otras técnicas) mayor será su dureza y resistencia mecánica pues los frentes de grano impiden el avance de las dislocaciones. A su vez la forma de los granos nos permitirá conocer si estos han sufrido un proceso de deformación en frío o su velocidad de enfriamiento.

3. Defectos microscópicos como porosidades, grietas o microrechupes, las cuales debilitarán el metal sobretodo en su resistencia a fatiga pues serán precursoras de grietas y fallas macroscópicas.

4. Naturaleza de las microinclusiones no metálicas.

5. Corrosión intergranular, aceros quemados o zonas descarburadas, detectables por tamaños de granos y límites de granos muy groseros. Vienen provocados por tratamientos térmicos a excesiva temperatura o en atmósferas no reductoras.

6. Capas superficiales de partes cementadas, nitruradas o electroplaqueadas…etc. Mediante métodos microscópicos se pueden observar las capas superficiales de martensita y nitruros provocados en tratamientos termoquímicos.